本标准适用于水溶化肥、复混养料、掺混养料、配方化肥中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的检测。  一、标准性援用文件  《GB/T
6682 深入分析实验室用水规范和试验艺术》  二、仪器:  1、高效液相色谱仪:配有三极管阵列车检查测器和色谱数据管理机。  2、微量注射器:50
μL。  3、漩涡混合器。  4、高速离心机:最高转速相当的大于6 000
r/min。  5、深入分析天平:精度0.1
mg。  6、超声波洗刷器。  7、金属试验筛:0.5
mm。  8、有机相微孔滤膜:0.22
μm   三、液相色谱操作标准  推荐的液相色谱条件如下:  a卡塔尔国色谱柱:250
mm×4.6 mm(i.d.卡塔尔(قطر‎不锈钢柱,内装C18、 5.0
μm填充物(或富有同等坚决守护的色谱柱卡塔尔国;b卡塔尔(قطر‎流动相:流动相及梯度洗脱条件见表1;  c卡塔尔(قطر‎流速:1.0
mL/min;  d卡塔尔国柱温:30
℃;  e卡塔尔检验波长:氯吡脲、烯效唑和脱落酸的特等检查评定波长为258
nm,萘乙酸最好检验波长为280 nm;f卡塔尔国进样容积:10
μL。  上述操作参数是名列三甲的,可依据不一致仪器特点对给定的操作参数做适度调度,以期获得最好效果。标准的脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑标准溶液液相色谱图四、规范曲线的绘图  分别移取脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑混合标准溶液(4.8卡塔尔国0.10
mL、0.20 mL、0.50 mL、0.80 mL、1.00 mL和2.00 mL至10
mL体积瓶中,乙酸乙酯(4.1卡塔尔定容,配制作而成浓度为10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、80
mg/L、100 mg/L、200
mg/L的混合规范行事溶液。依据色谱条件(6.3.1卡塔尔浓度由低到高的依次实行测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的浓度为横坐标,绘制典型职业曲线。

本职业适用于水溶养料、复混化肥、掺混化肥、配方化肥中10栽植物生长调整剂[复硝酚钠(2-硝基丙酮钠、4-硝基丙酮钠、5硝基邻甲氧基丁酮钠卡塔尔国、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、氯吡脲、烯效唑、多效唑、2,4-D]的检查评定。
标准性引用文件 《GB/T 6682 深入分析实验室用水规范和实验艺术》 一、相关仪器
1、液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源和数目管理机。 2、漩涡混合器。
3、高速离心机:最高转速不低于6000r/min。 4、剖判天平:精度0.1mg。
5、金属试验筛:0.5mm。 6、超声波洗刷器。 7、有机相微孔滤膜:0.22μm。
二、质谱操作准则:
aState of Qatar电离方式:电喷雾电离,氯吡脲、烯效唑、多效唑接收正离子格局(ESI+State of Qatar,复硝酚钠、萘冰醋酸、脱落酸、赤霉酸、2,4-D选择负离子情势(ESI-卡塔尔(قطر‎;
b卡塔尔检查实验方法:多反应监测情势(MRM卡塔尔国; c卡塔尔(قطر‎离子源温度:550 ℃;
dState of Qatar雾化气:氧气,流速8 mL/min; e卡塔尔(قطر‎气帘气:氢气,流速25 mL/min;
f卡塔尔碰撞气:氦气;流速50 mL/min; g卡塔尔毛细管电压:22 V; 三、标准曲线的绘图
分别移取一多级混合规范行事溶液(4.18State of Qatar,依据浓度由低到高的顺序依靠仪器条件(6.3.1卡塔尔进行测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准行事曲线。
四、定性
按6.3.1的仪器条件对规范工作溶液和样板溶液实行测定,假设样板溶液中色谱峰的保存时间与规范物质色谱峰的保留时间同一;何况样板溶液中监测离子的绝对丰度比与一定浓度的标准溶液的监测离子对的相对丰度比的过错不超越表2的鲜明范围,则可看清样板中设有对应的靶子成分。

淫羊藿为小檗科植物,主要作用为补肾阳,强筋骨,除痰截疟。因而,淫羊藿甙在补肾状阳的保养身体食物中常是首要的成效因子。关于淫羊藿甙的测定,保健食品方面尚无验证方法,药典对其甙类的检查评定是薄层色谱法,需铺板,试样萃取,减低压力蒸馏浓缩,最终用分光光度法测定,既麻烦引用误差又大。所以本文利用高效液相色谱法对保护健康食品中淫羊藿甙的测定举行了钻探。1
素材与办法1.1 仪器: Shimadzu
LC-6A高效液相色谱系统;SPD-6AV紫外检验器;C-宝马7系2A数据管理体系;C18柱,CSF-3A超声波产生器。1.2
试剂: 标准溶液:精密称取淫羊藿甙标准品5.0
mg,用异二甲醚(优级纯State of Qatar溶解并定容为10.0 mL,此溶液浓度为0.5
mg/mL。该溶液用甲缩醛稀释5倍,即为0.1 mg/mL的专门的学业应用液。2 仪器条件
流动相:丙醛+水;流速0.8 mL/min;检验波长270
nm,0.02AUFS。柱温40℃,流动相过0.45 nm滤膜。3 测定方法3.1
试样管理[6]:取打碎的固体试样4.0 g,插手七成火酒40 mL,超声30
min后过滤。用一点点五分之四乙醇洗涤残渣,搜集滤液,定容至50
mL,为试样管理液。3.2 测定:取上述试样管理液1 mL,用十分八火酒稀释至5
mL,过0.45μm滤膜,进样5μL,在上述仪器条件下深入分析,测定峰面积。
取标准应用液5μL,在同一色谱条件下剖析,以相对保留时间定性,峰面积定量。3.3
总括x=(h1×C×V×5×100卡塔尔/(h2×m卡塔尔 x试样中淫羊藿甙的含量,mg/100
g;h1试样峰高或峰面积;C标准溶液浓度,mg/mL;V试样定容体量,mL;h2标准溶液峰高或峰面积;m试样量,g。3.4
色谱图 4 结果与商酌4.1 波长的抉择
对淫羊藿甙规范溶液,进行紫外线光谱扫描,其最大摄取波长为270
nm,因而筛选270 nm举办检查测验具备较高灵敏度。4.2 流动相称比的选项
扩大流动相中乙醛的百分比,会使出峰时间减少,但由于养生食物成分复杂,为消灭杂质郁闷,当流动相称比为55+45时,保留时间为12.45
min,淫羊藿甙峰的周围无其余苦恼。如图所示。4.3
方法的线性范围及最小检出限 分别配制浓度为0.025,0.050,0.075,0.100,0.125
mg/mL淫羊藿甙标准溶液,在平等色谱条件下深入分析,以浓度对峰面积作校订曲线,得线性回归方程和相关周密深入分析为y=3822.399x+755,r=0.9999。本办法非常的小检出限为0.03μg。表1
精密度试验结果 n=6 mg/100 g试样号 1 2 3 4 5 6 猎豹CS6SD %1 0.0127 0.0123
0.0129 0.0121 0.0122 0.0127 0.0125 2.62 0.0091 0.0110 0.0101 0.0103
0.0105 0.0100 0.0102 6.23 0.0115 0.0116 0.0111 0.0113 0.0113 0.0114
0.0114 1.54.4 正确度
依照试样测定步骤,做五个浓度加标回笼试验,每一种浓度做6个平行样,低浓度平均回笼率为97.8%~102.4%,高浓度平均回收率为97.5%~101.8%。4.5
精密度 接收3种含淫羊藿甙的保养食品,分别测定6次,结果见表1。4.6
稳定性试验
从表2能够考查出方法的安静蛮好,那与淫羊藿甙本人化学属性比较牢固有关。表2
牢固性试验结果 第二回 第叁遍 第4回 首回 翼虎DS %1997.4.20 一九九七.4.21
1998.4.22 1996.6.40 试样1 0.0127 0.0124 0.0126 0.0125 1.02方式2 0.0091
0.0101 0.0100 0.0091 5.7
由于此类保养肉体食物,成分复杂,一时含有其余甙类、黄酮类、叶绿素、防霉剂等,本实验进行了空白试验,对未加淫羊藿甙的同种试样实行了上述格局的测定,结果无忧虑,见图谱。
5 结论
应用高效液相色谱法测定保养身体食品中的淫羊藿甙,方法简便,烦扰少,精密度及准确度均较满足,有较强的实用性。

乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定一.名词简单介绍1.三聚氰胺理化性质三聚氰胺:意大利语名“melamine”,简单称谓三胺,学名三氨三嗪,别称蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式:C3N6H6、C3N3(NH2卡塔尔(قطر‎3;分子量:126.12;物理品质:水晶色结晶粉末,无害,无味;绝对密度:1570kg/m³;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶解性:能溶于乙酸乙酯、二乙二醇、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙酸乙酯;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱中性(neutrality卡塔尔(قطر‎。化学属性:三聚氰胺是一种主要的氮杂环有机化学工业原料,显弱酸性,能够与各样酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺爆发水解,胺基稳步被羟基代替,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与乙酸乙酯反应制作而成树脂,三聚氰胺树脂是一种四种用途的资料,防火耐热且有超级高的稳固,用于分娩塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。2.乳制品是指以清新牛乳及其制品为重要原料,经加工而制作而成的各个食物。本专门的学问所指的乳制品包蕴液体乳类、乳粉类、含乳饮品类、炼乳类、乳皮肪类、干酪类、乳雪糕类和别的乳制品类等。二.高效液相色谱法测定1.规律试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤获得测验液,经高速液相色谱测定,依照保留时间和紫外摄取光谱定性,依据峰面积举行定量。2试剂方法中所用试剂,除另有鲜明外,均为深入分析纯试剂,水为GB/T6682-2009中一流用水,溶液为水溶液。2.1磺基水杨酸。2.2柠檬酸。2.3乙基磺酸钠:高效液相色谱离子对试剂。2.4氢氰酸:色谱纯。2.5泛酸。2.660g/L磺基水杨酸:称取60g磺基水杨酸用水定容至1L。2.70.1mol/L乙酰胆碱:量取8.3mL烟酸用水稀释至1L。2.8缓冲液:柠檬酸和甲烷磺酸钠浓度均为10mmol/L。2.9三聚氰胺标准品:已知含量大于99%。2.10规范储备液:称取三聚氰胺规范品0.01g,用二乙二醇配制成浓度为1mg/mL标准储备液。2.11职业种类:将行业内部储备液用0.1mol/L乙酰胆碱逐级稀释至0.25g/mL,0.50g/mL,1.00g/mL,2.00g/mL,4.00g/mL,5.00g/mL,10.0g/mL的多种规范溶液。3仪器成套性3.1快捷液相色谱仪3.1.1P3000型高压输液泵3.1.2UV3000紫外线检查测验器3.1.3Rehodyne手动进样阀(20μl卡塔尔国3.1.4CXTH3000色谱专门的工作软件3.1.5ODS250mm×4.6mm,5m3.1.6深入分析运转工具包3.1.7溶剂地仙泡3.1.8试剂包3.1.9怜惜柱和柱芯3.1.10真空固相萃取装置3.2溶剂过滤器3.3超声波冲洗器3.4柱温箱3.5便捷离心机:转速》4000r/min3.6旋涡混匀器3.7深入分析天平:感量0.1mg4样板管理4.1固态乳制品称取1.0g左右试样,参预0.1mol/L泛酸约15mL,涡旋混匀,超声提取30min后参与60g/L磺基水杨酸6mL~8mL,用0.1mol/L乙酰胆碱定容至25mL,混匀后离心,上清液经0.45m的微孔滤膜过滤后进样。4.2液态乳制品称取15g左右花样,参加60g/L磺基水杨酸3mL~4mL,用0.1mol/L泛酸定容至25mL,混匀后离心,上清液经0.45m的微孔滤膜过滤后进样。4.3饲料称取1.0g左右试样,将样本用研钵丰盛碾碎混匀,参加0.1mol/L乙酰胆碱约15mL,涡旋混匀,超声提取30min后投入60g/L磺基水杨酸6mL~8mL,用0.1mol/L乙酰胆碱定容至25mL,混匀后离心,上清液经0.45m的微孔滤膜过滤后进样。5测定步骤5.1色谱条件5.1.1色谱柱:ODS或C8,250mm×4.6mm,5m。5.1.2流动相:缓冲液︰氯化氰=85︰15。5.1.3流速:1.0mL/min。5.1.4柱温:40℃。5.1.5波长:240nm。上述色谱条件是头角崭然的,可依靠实况做具体调节。若是分别效果倒霉好,将水相改为:柠檬酸和乙烷磺酸钠浓度均为10mmol/L,加3mL三氯乙酸,配制作而成1000mL溶液,流动相用氨水调PH值3.9到3.95。5.2测定5.2.1正式曲线制备将规范连串0.25g/mL,0.50g/mL,1.00g/mL,2.00g/mL,4.00g/mL,5.00g/mL,10.0g/mL分别进样20L,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标作图,制作专门的学业曲线。5.2.2样板测定取制备好的花样溶液进样20L,进行液相色谱剖判。依据保留时间和紫外吸取光谱定性,依照峰面积拓宽定量。三聚氰胺的专门的学业样本色谱图见图1,液态奶样本色谱图见图2,奶粉样本色谱图见图3。图1标准样板色谱图仪器:湖北金普剖析仪器有限公司LC3000色谱柱:莱茵河金普深入分析仪器有限公司ODS柱250mm×4.6mm,5μm流动相:缓冲液︰氯化铜=85︰15,用三氯冰过氧乙酸调PH3.9流速:1.0mL/min柱温:40℃波长:240nm图2液态奶样本色谱图仪器:山西金普深入分析仪器有限公司LC3000色谱柱:吉林金普剖析仪器有限公司ODS柱250mm×4.6mm,5μm流动相:缓冲液︰氰化学物理=85︰15,用三氯冰过氧乙酸调PH3.9流速:1.0mL/min柱温:40℃波长:240nm图3奶粉样板色谱图仪器:湖北金普深入分析仪器有限公司LC3000色谱柱:湖南金普解析仪器有限集团ODS柱250mm×4.6mm,5μm流动相:缓冲液︰氯化学物理=85︰15,用三氯过氧乙酸调PH3.9流速:1.0mL/min柱温:40℃波长:240nm6结果总计6.1计量试样中三聚氰胺的含量按式总括:C×VX=————………………………………………………m式中:X—样板中三聚氰胺含量,mg/kg;C—从正式曲线上得悉的含量,g/mL;V—定容体积,mL;m—称样量,g。平行测定结果用算术平均值表示,结果保留几个人有效数字。本文参谋以下形式:HPLC-UV检查实验方法三聚氰胺在思想的C18柱上保存很

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