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一、规范性援引文件  《GB 14554 恶臭污染物排泄规范》、《GB/T 16157
固定污源排气中颗粒物测定和气态污染物采集样板方法》、《HJ 194
蒙受空气品质手工业监测才干标准》、《HJ 905
恶臭污染境况监测才能标准》等等。  二、方法原理  景况空气和有毒气体中的三甲胺经稀酸吸取后,将收到液转移至顶空瓶内,加碱处理。在断定温度下,样本中三甲胺向液上空间挥发,在气液两相到达热力学动态平衡后,气看中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱分离,用氢火焰离子化检查测量试验器/氮磷检验器实行检验。根据色谱峰保留时间定性,外标法定量。   三、仪器和器材  1、烟雾采集样本器:流量约束0.1 L/min~2.0
L/min,采集样本管为硬质玻璃或氟树脂材料,应有所加热和保温成效,加热温度≥120℃,其他属性和技巧目标应符合HJ/T 397 的鲜明。  2、空气采集样板器:流量限定0.1 L/min~1.0
L/min,其余属性和技能目标应切合HJ/T
194的分明。  3、滤膜夹:聚四氟十七烷等材料,尺寸与滤膜(5.15卡塔尔(قطر‎相称。  4、气泡摄取瓶:25
ml,75
ml。  5、气相色谱仪:具备发散/不分流进样口,配备氢火焰离子化检验器(FID卡塔尔国和/或氮磷检验器(NPD卡塔尔国。  6、石英毛细管色谱柱:30
m×0.32 mm×5.0
μm,100%二十六烷聚硅氧烷(需中性(neutrality卡塔尔国脱活管理卡塔尔或别的等效色谱柱。  7、顶空进样器:加热温控范围在平常的温度至
200℃之间;温控精度为±1℃。  8、顶空瓶:22
ml,玻璃材质,带聚四氟乙苯涂层的密闭垫、密闭盖。  9
、日常实验室常用仪器和器械。  四、氢火焰离子化检查测量试验器  分别取少量的三甲胺标准使用液(5.11State of Qatar用适当吸取液(5.8State of Qatar稀释,配制起码5 个浓度点的正规体系,三甲胺的材质浓度分别为 0.020 mg/L、0.050
mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参照浓度卡塔尔,依照 7.3
管理后上机剖析。依照仪器参照他事他说加以考查标准(8.1State of Qatar实行测定。按浓度由低到高的逐一依次进样,以规范体系的浓淡(mg/LState of Qatar为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,创设事业曲线。  五、氮磷检查实验器  分别取适当的数量的三甲胺标准使用液(5.11),用方便摄取液(5.8卡塔尔(قطر‎稀释,配制起码5 个浓度点的行业内部类别,三甲胺的材料浓度分别为 0.005 mg/L、0.020
mg/L、0.050 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参照浓度卡塔尔,遵照 7.3
管理后上机剖析。依照仪器参照他事他说加以考察标准(8.1卡塔尔进行测定。按浓度由低到高的种种依次进样,以正规化种类的深浅(mg/L卡塔尔为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,组建职业曲线

措施原理
固定污染源有毒气体中的三甲胺经中性(neutralityState of Qatar溶液吸取后,用离子色谱抽离,禁止型电导检查评定器检验。根据保留时间定性,外标法定量。
一、标准性引用文件: 《GB 14554 恶臭污染物排泄规范》、《GB/T 16157
固定污源排气中颗粒物测定和气态污染物采集样板方法》、《HJ 905
恶臭污染景况监测手艺规范》、《HJ/T 397 固定源有毒气体监测本领标准》。
二、仪器和器械: 1、乌烟采集样本器:流量节制 0.1 L/min~2.0
L/min,采集样板管为硬质玻璃或氟树脂材质,应持有加热和保温功效,加热温度≥120℃,其余属性和本领目的应符合HJ/T 397 的分明。 2、滤膜夹:聚四氟丁烷等材质,尺寸与滤膜(5.9卡塔尔(قطر‎相配。
3、气泡吸收瓶:75ml。 4、离子色谱仪:配阳离子禁绝型电导检查评定器。
5、色谱柱:阳离子分离柱,粒径5.5μm,内径5
mm,柱长250mm,聚六二甲苯基苯/乙基双环戊二烯苯基质(具有羧酸或磷酸功用团State of Qatar和阳离子拥戴柱,或任何等效高体积色谱柱。
6、预管理柱:硅胶基质键合 C18 柱等固相萃取柱。
7、日常实验室常用仪器和设施。 校准曲线的树立
分别取少量的三甲胺标准使用液(5.7State of Qatar,用适当的量吸取液(5.5卡塔尔国稀释,配制最少 5
个浓度 点的正规种类,三甲胺的质感浓度分别为 0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25
mg/L、1.00 mg/L、 5.00 mg/L、10.00
mg/L(此浓度为参谋浓度卡塔尔(قطر‎。按浓度由低到高的逐条依次进样,记录峰面积(或峰高卡塔尔。以三甲胺的品质浓度为横坐标,峰面积(或峰高卡塔尔(قطر‎为纵坐标,建构校准曲线。

本规范规定了测定蒙受空气和稳固污源无协会投放监察和控制点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。  典型性引用文件  《HJ
194 情状空气品质手工业监测才干标准》、《HJ/T 55
大气污染物无协会投放监测手艺导则》。  方法原理  遭受空气样板经滤膜过滤,指标化合物被稀硫酸吸取液摄取后,用阳离子色谱柱交流抽离,电导检查实验器检查实验,以保留时间定性,外标法定量。   仪器和器械  1、空气采集样本器:流量限定,(0~1卡塔尔(قطر‎L/min,配备保温装置及滤膜夹。  2、离子色谱仪:配备电导检查测量检验器。  3、色谱柱:制止型色谱柱:填料为聚苯甲烷-二丁二烯基苯共聚物,具备羧酸功效基的分离柱,粒径5.5μm,内径5mm,柱长250mm
或其余等效高体量色谱柱。非禁止型色谱柱:填料为有着羧基硅胶功效基的分离柱,粒径5μm,内径4.0mm,柱长250mm,pH耐受范围2~7或其余等效高容积色谱柱。  4、具塞比色管:10ml。  5、多孔玻板摄取管:10ml。  样本的搜罗  情形空气和稳固污源无组织排泄监察和控制点空气的布点及采集样板应分别相符HJ 194 和HJ/T 55中的相关规定。采样前,应对采集样本器进行气密性检查和流量校准,并开发抽气泵以0.5
L/min 流量抽气约 5
min,置换采集样板系统的空气。  采集样品时,将滤膜(4.17State of Qatar置于滤膜夹内,连接装有
10.0 ml
硫酸摄取液的多孔玻板吸取管(5.5卡塔尔(قطر‎,用硅胶管连接至空气采集样板器(5.1卡塔尔,以 0.5
L/min 流量收罗情况空气样本 60
min。当实际浓度当先曲线上有效期,适当缩短采集样板流量或降低采集样本时间,同不日常间记录采集样本温度和大气压力等参数。    创设能够覆盖样本浓度范围的七个点的科班曲线,标准种类目的化合物的浓淡仿效表1。由低浓度到高浓度依次移取注入离子色谱仪。当使用制止型离子色谱时,采取禁绝型色谱柱(5.3.1卡塔尔依照离子色谱参考规范(7.1.1)举办剖判测定;当使用非禁绝型离子色谱时,选拔非禁止型色谱柱(5.3.2State of Qatar根据离子色谱参考标准(7.1.2卡塔尔(قطر‎举办深入分析测定。以规范体系溶液中目的纯净物的浓度(mg/L卡塔尔(قطر‎为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,建设构造氨、甲胺、二甲胺和三甲胺校准曲线。在本规范规定的离子色谱条件下,指标化合物的规范色谱图见图1和图2。

一、标准性援用文件 《HJ/T 91 地表水和废水监测本领标准》、《HJ/T 164
地下水情况监测才能标准》 二、方法原理
样板中的目的化合物随洗浴液走入离子色谱抽离柱抽离,经电导检查测验器检查实验,依照保留时间定性,峰高或峰面积定量。
三、仪器和装置
1、离子色谱仪:具备电导检验器、制止器。若使用氢氧根洗澡液,需配有洗澡液在线产生装置或二元及以上梯度泵。
2、色谱柱。
1State of Qatar阴离子分离柱Ⅰ:填料为聚苯十三烷/二乙烯基苯、聚戊烷醇等高聚物基质,烷基季铵或烷醇季铵等官能团,配相应阴离子爱抚柱,适用于碳酸盐擦澡液。或任何等效阴离子色谱柱。
2卡塔尔阴离子分离柱Ⅱ:填料为聚苯乙烷/二乙苯基苯,烷醇基季铵等官能团,配相应阴离子尊敬柱,适用于氢氧根擦澡液。或任何等效阴离子色谱柱。
3、抽滤装置:配备微孔滤膜(5.23卡塔尔国使用。
4、样本瓶:聚己烷等塑料材料。测定亚氯酸盐时,应用锡纸包裹等措施避光使用。
5、针式微孔滤膜过滤器:孔径 0.22 μm,亲水质感。 6、注射器:1 ml~10 ml。
7、阴离子净化柱:Na 型、Ag 型和 Ba 型,规格 1 g。
8、有机化合物净化柱:C18或同类净化柱,规格1g或2.5g。
9、平时实验室常用仪器和装置。 四、规范曲线的创造 分别正确移取 0 ml、0.25
ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、20.00 ml 混合规范使用液(5.20卡塔尔国于一组 100
ml
体积瓶中,用氢氧化钠溶液(5.13卡塔尔稀释定容至标线,混匀。标准类别参考浓度见表
3。依照仪器参照他事他说加以考察标准(8.1卡塔尔,根据浓度由低到高的逐一依次测定。以各离子的成色浓度(mg/L卡塔尔国为横坐标,峰高或峰面积为纵坐标,创立规范曲线。
注:可依照被测样本中目的离子的浓淡水平分明合适的正规化体系浓度范围。

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